El análisis volumétrico es un método analítico cuantitativo ampliamente utilizado. Como su nombre lo indica, este método implica la medición del volumen de una solución de concentración conocida que se utiliza para determinar la concentración del analito.
- Prepare una solución de una muestra pesada con precisión a +/- 0.0001 g del material a analizar.
- Elija una sustancia que reaccionará rápida y completamente con el analito y prepare una solución estándar de esta sustancia. La concentración de la solución estándar se debe conocer a +/- 0.0001 M.
- Coloque la solución estándar en una bureta y agréguela lentamente a lo desconocido. Este proceso se llama titulación y la solución en la bureta se llama titulante. Continúe la titulación hasta que se complete la reacción; es decir, hasta que la cantidad de reactivo agregado sea exactamente la cantidad requerida para reaccionar con todo el constituyente que se analiza. Este punto se llama punto de equivalencia y se puede detectar agregando un indicador a la solución desconocida antes de comenzar la titulación. Un indicador es una sustancia que produce un cambio de color en o cerca del punto de equivalencia. El punto en el que ocurre el cambio de color es el punto final de la titulación.
- Mida el volumen exacto de solución estándar requerido de las lecturas de la bureta antes y después de la titulación. Como se conoce la molaridad de la solución estándar, se puede calcular el número de moles de valorante. A partir del conocimiento de la ecuación para la reacción, también se puede calcular el número de moles de constituyente presente en la muestra.
- La forma más precisa y conveniente de preparar una solución estándar es pesar el reactivo, disolverlo y diluir la solución hasta un volumen definido en un matraz volumétrico. Este método solo se puede usar si el reactivo es un estándar primario.
- Para que un reactivo sea un estándar primario, debe ser obtenible en forma pura (generalmente al menos 99.98% puro), estable tanto en forma pura como en solución, fácil de secar y mantener seco, y soluble en un disolvente adecuado
- Muchos reactivos útiles no cumplen con esos requisitos, por lo que el reactivo se disuelve y diluye aproximadamente a la concentración deseada. La solución se estandariza luego titulándola contra una solución primaria. Esta solución estandarizada se denomina estándar secundario.
- Limpie la bureta antes de usar y enjuague con agua. Si se acumulan gotas de agua en las paredes, la bureta no está limpia. Una vez que la bureta esté limpia, enjuáguela con la solución valorante antes de llenarla. Vierta unos 5 ml del titulante en la bureta y, sosteniéndolo casi horizontalmente, gírelo lentamente para que el titulante limpie toda la bureta. Haz esto tres veces.
- Coloque la bureta en una abrazadera de bureta unida a un soporte de anillo grande. Usando un embudo, llene la bureta con titulante a un nivel por encima de la marca cero. Coloque un vaso de precipitados debajo de la bureta y abra la llave de paso durante unos segundos para eliminar todo el aire de la punta y llenarlo. La parte superior de la solución ahora debería estar debajo de la marca cero.
- Lea la bureta a +/- 0.01 mL con el nivel del menisco con el ojo para minimizar el paralaje (ver Fig. 1). El paralaje es la variación de la posición aparente del menisco debido al nivel de los ojos. Si está mirando hacia el menisco, la lectura será baja. Si lo estás mirando, la lectura será alta.
Figura 1. Coloque una franja negra detrás de la bureta para que el menisco sea más fácil de ver y el volumen más fácil de leer.
- Coloque la solución que se va a valorar en un matraz Erlenmeyer y agregue 3-5 gotas del indicador apropiado. Coloque el matraz debajo de la bureta.
- Agregue el titulador lentamente de la bureta mientras agita el contenido del matraz para asegurar una mezcla adecuada (ver Figura 2). A medida que se acerca el punto final, el titulador debe agregarse muy lentamente, una gota a la vez. Por lo general, hay una indicación a medida que se acerca el punto final. Si el punto final es un cambio de color, el cambio se produce momentáneamente donde el reactivo cae en la solución, pero se desvanece con la agitación en la solución. Este desvanecimiento ocurre más lentamente a medida que se acerca el punto final.
Figura 2. El manejo adecuado de la llave de paso de la bureta. Esto permite un control máximo de la velocidad a la que se agrega el valorante.
- Cuando se haya alcanzado el punto final, permita que la solución repose durante 10 segundos para que el líquido en la bureta pueda asentarse, luego lea la bureta. Reste la lectura inicial de la bureta de la lectura final para obtener el volumen de titulante utilizado.
Los indicadores se utilizan para determinar el punto final de la titulación. Se utiliza un indicador en titulaciones ácido-base y oxidación-reducción. El cambio de color del indicador debe estar cerca del punto de equivalencia de la reacción. Los siguientes cuadros muestran indicadores de uso común y sus cambios de color.
Indicadores ácido-base
Figura 3. Una solución que contiene el indicador fenolftaleína antes de la valoración.
Figura 4. Una solución que contiene fenolftaleína después de la titulación.
Indicadores de oxidación-reducción
