El principio detrás de la recristalización es que la cantidad de soluto que puede disolverse con un solvente aumenta con la temperatura. En la recristalización, se crea una solución disolviendo un soluto en un solvente en o cerca de su punto de ebullición. A esta temperatura elevada, el soluto tiene una solubilidad mucho mayor en el disolvente, por lo que se necesita una cantidad mucho menor de disolvente caliente que cuando el disolvente está a temperatura ambiente. Cuando la solución se enfría más tarde, después de filtrar las impurezas insolubles, la cantidad de soluto que permanece disuelto cae precipitadamente. A la temperatura más fría, la solución está saturada a una concentración mucho más baja de soluto. El soluto que ya no se puede mantener en solución forma cristales purificados de soluto, que luego se pueden recoger.
La recristalización solo funciona cuando se usa el solvente adecuado. El soluto debe ser relativamente insoluble en el solvente a temperatura ambiente pero mucho más soluble en el solvente a temperatura más alta. Al mismo tiempo, las impurezas que están presentes deben ser solubles en el disolvente a temperatura ambiente o insolubles en el disolvente a alta temperatura. Por ejemplo, si desea purificar una muestra del Compuesto X que está contaminada por una pequeña cantidad del Compuesto Y, un solvente apropiado sería aquel en el que todo el Compuesto Y se disolviera a temperatura ambiente porque las impurezas permanecerán en solución y pasarán papel de filtro, dejando solo cristales puros. También sería apropiado un solvente en el que las impurezas sean insolubles a una temperatura alta porque permanecerán sólidas en el solvente hirviendo y luego se pueden filtrar. Al tratar con incógnitas, deberá probar qué solvente funcionará mejor para usted. Según el adagio “Lo similar se disuelve como”, un solvente que tiene una polaridad similar al soluto que se disuelve generalmente disolverá la sustancia muy bien. En general, un soluto muy polar se disolverá fácilmente en un disolvente polar y será bastante insoluble en un disolvente no polar. Con frecuencia, tener un solvente con características de polaridad ligeramente diferentes que el soluto es mejor porque si la polaridad de los dos es muy similar, es probable que el soluto se disuelva al menos parcialmente a temperatura ambiente.
Hay cinco pasos principales en el proceso de recristalización: disolver el soluto en el solvente, realizar una filtración por gravedad, si es necesario, obtener cristales del soluto, recoger los cristales del soluto por filtración al vacío y, finalmente, secar los cristales resultantes. .
- Disolviendo el soluto en el disolvente
- Agregue una pequeña porción de solvente hirviendo al vaso de precipitados que contiene la muestra impura y un chip hirviendo.
- Caliente el vaso de precipitados que contiene el soluto y continúe agregando solvente hirviendo gradualmente hasta que todo el soluto se haya disuelto. Si se puede agregar solvente adicional sin un cambio apreciable en la cantidad de soluto presente, la materia particulada es probablemente impurezas insolubles.
- Filtración por gravedad en caliente
- Este paso es opcional si no hay partículas visibles y la solución es del color esperado (la mayoría de los compuestos orgánicos son blancos o amarillos claros)
- Si la solución no tiene el color esperado, retire la solución hirviendo del calor y deje que se enfríe por debajo del punto de ebullición del solvente. Agregue una pequeña cantidad de carbón activado (aproximadamente del tamaño de un guisante) y mezcle la solución. Si se usa demasiado carbón activado, se producirá una pérdida excesiva del producto deseado. Hervir la solución que contiene el carbón activado durante 5 a 10 minutos. Será necesario colocar un filtro auxiliar en el papel de filtro para eliminar el carbón en los siguientes pasos.
- Flutea un trozo de papel de filtro y colócalo dentro de un embudo sin vástago. Un embudo con un tallo es propenso a la recristalización prematura dentro del tallo porque el filtrado puede enfriarse a medida que pasa a través del tallo. A estas temperaturas más frías, es probable que se formen cristales.
- Caliente un vaso de precipitados que contenga parte de su disolvente de recristalización. Coloque el conjunto de embudo y papel de filtro en el vaso de precipitados para que los vapores ascendentes del solvente hirviendo puedan calentar el embudo y el papel de filtro. Calentar la configuración antes de la filtración evitará que se formen cristales en el papel y en el embudo (consulte la Figura 1 a continuación).
Figura 1. Filtración por gravedad en caliente. Mantener la configuración caliente evita que se formen cristales prematuramente.
- Manteniendo la solución muy caliente para que el soluto permanezca disuelto, vierta la solución a través del embudo y el conjunto de papel de filtro. A medida que el filtrado comienza a acumularse, caliente el vaso del recipiente; Los vapores resultantes ayudarán a evitar cualquier cristalización en el embudo o en el papel de filtro.
- Si el embudo se calentó adecuadamente antes de la filtración, toda la solución habrá pasado y no se habrán formado cristales en el papel o en el embudo. Si se han formado cristales, vertiendo una pequeña cantidad de disolvente hirviendo a través del embudo los disolverá. Si la solución todavía está descolorida después de usar carbón activado y filtrado, o el color es del compuesto y no desaparecerá o debe repetir el paso con la adición de carbón activado.
- La solución debe dejarse enfriar lentamente a temperatura ambiente. El enfriamiento gradual es propicio para la formación de cristales grandes y bien definidos.
- Filtración al vacío
(ver Técnicas de filtrado , recordando estos puntos adicionales)
- Agite los cristales con una varilla agitadora de vidrio pulido al fuego antes de verter las aguas madres junto con los cristales a través del embudo Buchner. Aplique la máxima cantidad de succión posible con el aspirador.
- Algunos cristales pueden haberse quedado en el vaso de precipitados; Hay dos formas de efectuar una transferencia cuantitativa de todo este material. Use una porción del filtrado para enjuagar el vaso de precipitados o use un policía de goma en el extremo de su varilla de agitación para raspar los cristales restantes en el embudo Buchner.
- Cuando los cristales se hayan recogido y lavado, permita que el aspirador funcione durante varios minutos para que los cristales tengan la oportunidad de secarse.
- Secado de los cristales
- Cuando los cristales se hayan secado tanto como sea posible en el embudo Buchner, use una escopula para llevarlos a un vaso de precipitados o plato de cristalización. Esto asegurará que los cristales no estén contaminados por fibras de papel de filtro a medida que se secan.
- Después de eliminar todos los cristales del papel de filtro, retire el papel de filtro y raspe los cristales restantes del embudo.
- Extender los cristales en un vaso de precipitados o en un plato de cristalización proporcionará el secado más eficiente ya que los cristales tendrán un área superficial máxima expuesta.
- Cuando los cristales se secan, la pureza de la muestra se puede medir realizando una determinación del punto de fusión .
- Qué hacer si no se forman cristales
Si no se forman cristales al enfriar lentamente la solución a temperatura ambiente, hay una variedad de procedimientos que puede realizar para estimular su crecimiento. Primero, la solución debe enfriarse en un baño de hielo. El enfriamiento lento de la solución conduce a la formación lenta de cristales y los cristales más lentos se forman, más puros son. La velocidad de cristalización disminuye a medida que disminuye la temperatura, por lo que el enfriamiento con un baño de hielo solo debe usarse hasta que los cristales comiencen a formarse; Después de hacerlo, la solución debe dejarse calentar a temperatura ambiente para que la formación de cristales ocurra más lentamente. Si no se forman cristales incluso después de que la solución se haya enfriado en un baño de hielo, tome una varilla de agitación pulida al fuego y grabe (raspe) el vaso de su vaso de precipitados. Las pequeñas piezas de vidrio que se graban en el vaso de precipitados sirven como núcleos para la formación de cristales. Si todavía no se forman cristales, tome una pequeña cantidad de su solución y extiéndala sobre un reloj de vidrio. Después de que el solvente se evapora, los cristales que quedan pueden servir como semillas para una mayor cristalización. Ambos métodos de nucleación (es decir, grabado y cristales de semillas) provocan una cristalización muy rápida, que puede conducir a la formación de cristales impuros.
No se formarán cristales si hay un gran exceso de disolvente. Si no se forman cristales con los métodos ya discutidos, una porción del solvente puede necesitar ser eliminada. Esto se puede lograr calentando la solución por un período de tiempo para evaporar algo de solvente. La nueva solución concentrada debe enfriarse, y los métodos mencionados anteriormente para estimular la cristalización deben intentarse nuevamente.
Otro problema potencial en la recristalización es que el soluto a veces sale de la solución en forma de un aceite impuro en lugar de formar cristales purificados. Esto generalmente ocurre cuando el punto de ebullición del solvente es más alto que el punto de fusión del compuesto, pero este no es el único escenario en el que se presenta este problema. Si esto comienza a suceder, enfriar la solución no estimulará la cristalización, sino que empeorará el problema. Si comienza a formarse un aceite, caliente la solución hasta que la porción de aceite se disuelva y deje que toda la solución se enfríe. Cuando el aceite comience a formarse nuevamente, agite la solución vigorosamente para romper el aceite. Las pequeñas gotas de aceite que resultan de esta sacudida pueden actuar como núcleos para la formación de nuevos cristales.
